硫氰酸钠铵法制备工艺

2015-06-23

   日前,淄博市博山双田化工制造有限公司采用硫氰酸铵制备硫氰酸钠新工艺开发出了高纯硫氰酸钠,满足了医药、农药等行业对高纯级硫氰酸钠的需求。双田化工硫氰酸铵制备硫氰酸钠新工艺详细介绍:
     1、无氯碳酸钠溶于水,配制不含氯离子的碳酸钠水溶液;
     2、加入过量硫氰酸铵成品反应后生成硫氰酸钠,控制反应液PH=7.5,反应方程式为:
                   2NH4SCN+Na2CO3___2NaSCN+2NH3+CO2+H2O
     3、蒸发去氨气和二氧化碳,反应产生的氨气二氧化碳经吸收塔用水吸收可得到(NH4)2CO3或NH4HCO3。反应温度控制在80到100度。反应产生的二氧化碳和氨气经吸收塔吸收后生成碳酸铵,碳酸铵达到一定浓度后不利于吸收,所以把高浓度的碳酸铵溶液(溶液中碳酸铵60%左右)经冷却后结晶,分离出固体碳酸铵,母液返回吸收塔。用喷淋吸收塔吸收,其吸收率在90%以上,反应产生的氨气和二氧化碳在通往吸收塔的管道中易产生碳酸铵结晶而造成堵塞,故管道要保温并便于疏通。吸收时用真空0.03mpa左右的负压吸收,视情况调节大小。
         备注:a、硫氰酸铵可稍过量,过量系数<1%。
               b、反应温度在反应初期的1—2小时控制在80—85度,中期2—4小时控制在85—90度,后期控制在90—100度。
               c、反应时间一般在7—10小时,反应时反应器中不可有空气进入。
      4、加入活性碳脱色;
      5、板框过滤,活性碳去再生;
      6、精密过滤,溶液清澈透明;
      7、蒸发采用三效蒸发器,节约能耗。维持真空操作可以使蒸发温度降低,进一步提高生产强度降低溶液对材质的腐蚀环境。多效蒸发系统为维持其蒸发室压强逐效降低,保持必要的温差,其末效必须与真空装置相联;
      8、结晶采用连续结晶器,浓缩液在36度进行冷却,然后用离心机进行液固分离,分离得到固体硫氰酸钠纯度NaSCN:97%,其他其组分为:硫酸钠,硫代硫酸钠。浓缩料经冷却结晶后分离温度要控在30—40度,低于30度分离成品硫氰酸钠带有结晶水,造成成品含量降低,冷却结晶器的温度主要是通过冷却水量来进行控制;
      9、重结晶制精品硫氰酸钠,采用萃取结晶得到精品硫氰酸钠纯度大于NaSCN:99.5%,硫氰酸钠中氯离子含量;<0.01%,产品质量可以达到优级品;
     10、离心后的母液回蒸发器参与蒸发,可循环得到硫氰酸钠

                                                      专业、高效、环保、领先——双田硫氰酸钠